生态环境二噁英类检测人员技能管理规范

【适用范围】 本文件规定了生态环境二噁英类检测人员技能管理的总体原则和要求，描述了二噁英类样品采集、样品保存和运输、样品分析和报告编制等全流程检测人员要求，考核机构和人员要求、培训、考核方式和内容等。 本文件适用于从事生态环境二噁英类检测工作的人员培训和上岗考核管理。 本文件适用于管理部门对生态环境二噁英类从业人员的监督检查管理。 【主要技术内容】 岗位能力要求 6.2.1 现场检测人员 现场检测人员应具备以下能力： a)熟练掌握二噁英类现场检测方法标准和技术规范并能按照检测计划和方案组织实施，掌握现场采样及检测过程中的质量保证和质量控制要求； b)掌握二噁英类现场环境监测采样安全技能，正确识别危险源并正确使用安全绳网、救生衣、防毒面具等现场检测的安全防护用品； c)按照仪器设备操作规程要求，熟练使用采水器、采泥器、采土器、大流量环境空气采样器、二噁英废气等速采样系统、风速风向仪等仪器设备，能在现场对相关仪器设备进行校核和气密性检查； d)掌握规范填写现场检测原始记录的要求，如实记录采样点位经纬度、点位周边情况、样品性状等信息，运用拍照或录像等辅助手段对采样过程或关键步骤进行监控，保证现场检测真实性和可追溯性； e)掌握仪器设备日常维护和定期维护方法，能对仪器的状态做出正确判断并排除一般性故障。能够按照规定的程序对大流量环境空气采样器、二噁英废气等速采样系统，以及其他相关设备进行期间核查； f)开展污染源废气现场检测时，采样人员应确保采样嘴正对气流方向，将采样烟枪与气流方向放置成90度夹角。当烟道内形成负压时，采样人员应采取相应措施，防止XAD-2树脂倒吸，如有倒吸情形，则将此样品作废，重新采集。采样过程确保XAD-2树脂温度低于30℃（冷却循环装置一般低于10℃）； g)掌握采集的二噁英类样品的时效性要求，确保样品密封避光运输和冷藏保存。 6.2.2 实验室检测人员 实验室检测人员应具备以下能力： a)样品交接：样品交接时，应核对样品标签、样品数量、保存容器、保存条件等信息，确认样品的时效性和完整性。辅助使用照相或录音录像等手段进行记录，保证溯源性，对不符合要求的样品可以拒收。 b)关键耗品耗材的验收： 1)掌握环境空气或废气采集过程中涉及到的过滤材料和吸附材料的验收流程和前处理方法。掌握样品净化过程中涉及到的手工填制或者市售商品化的硅胶柱、氧化铝柱、活性炭柱的验收方法，通过使用标准样品或标准溶液进行分离和净化效果试验，并确认满足标准方法规定的质量控制/质量保证要求后，方可投入使用； 2)掌握二噁英类检测过程中涉及到的各种有机溶剂、酸碱等试剂和纯水的验收方法，有机溶剂均使用符合国家标准的农残级试剂，进行空白试验，浓缩10000倍不得检出二噁英类。酸碱等各种试剂使用优级纯以上的纯度； 3)掌握样品分析过程中涉及到的标准溶液、采样内标、提取内标、进样内标的验收流程，验收内容包括标准物质证书检查、生产日期和有效期检查等。验收内容包括标准物质证书与样品是否相符、生产日期和失效日期是否符合要求等。对已经使用的标准物质要定期进行量值溯源，保证标准物质的有效性和可参考性，保证二噁英类检测工作的质量和检测结果的准确性。 c)样品前处理： 1)掌握液态、固态或半固态样品的制备流程，包括风干、研磨、筛分、缩分等流程； 2)掌握提取内标的添加量等添加要求，能根据样品的状态选择合适的提取方式，包括液液萃取、索氏提取、加速溶剂萃取等。做好提取后样品的分割和保存； 3)根据样品基质的复杂程度选择合适的一种或者组合使用多种净化方法，包括硫酸处理-硅胶柱净化、多层硅胶柱净化、氧化铝柱净化、活性炭硅胶柱净化、凝胶渗透色谱、高效液相色谱等手工或自动净化装置。使用实验室自制净化柱时，应掌握填料的制备和装填方法； 4)掌握样品浓缩的方法和步骤，包括平行浓缩、旋转蒸发、氮吹、K-D浓缩等。 d)仪器分析： 1)熟悉分析仪器使用说明书或操作规程，熟练使用仪器设备和数据工作站软件。掌握仪器的工作性能，定期对进样系统、色谱柱系统、离子源系统等易受污染的部件清洗和维护，能够解决一般故障问题； 2)仪器稳定性检查：熟练使用质量校准物质调谐并进行质量校正，检查各种内标物质响应的稳定性和中间质量浓度点的校准，确保仪器性能满足方法标准要求； 3)工作曲线的建立：熟练使用标准物质与相应内标物质的峰面积之比和标准系列溶液中标准物质与内标物质的浓度比建立工作曲线，计算出相对响应因子（RRF），各浓度的RRF变动符合HJ 77.1、HJ 77.2、HJ 77.3、HJ 77.4和HJ 650的要求； 4)定性分析：掌握进样内标确认、色谱峰确认、色谱峰定性等定性要求； 5)定量分析：掌握内标法定量计算样品中检出的二噁英类化合物的浓度； 6)数据处理：掌握数据工作站软件数据处理方式，选用合适的毒性当量因子TEF计算毒性当量浓度。 e)质量控制： 1)回收率确认：采样内标和提取内标的回收率应满足HJ 77.1、HJ 77.2、HJ 77.3、HJ 77.4和HJ 650的要求； 2)检出限确认：定期对仪器检出限、方法检出限和样品检出限这三种检出限进行检验和确认。对每一个样品都要计算样品检出限； 3)空白实验：空白实验应满足HJ 77.1、HJ 77.2、HJ 77.3、HJ 77.4和HJ 650的要求； 4)平行实验：平行实验应满足HJ 77.1、HJ 77.2、HJ 77.3、HJ 77.4和HJ 650的要求； 5)异常值的处理：掌握样品测定过程中异常样品的处理方法，当出现异常值时，应充分查找原因并详细记录，必要时进行复测； 6)记录和数据：规范记录样品的交接记录、前处理记录、分析仪器的使用记录，记录并保存分析仪器的调谐、校准、定性和定量的所有信息。分析原始记录表的信息至少包括17种二噁英类单体的检出限、实测质量浓度、毒性当量（TEQ）质量浓度、采样内标回收率、提取内标回收率、进样内标峰面积与标准溶液中进样内标峰面积的确认、样品测定过程分辨率等信息。掌握测定结果的数字修约和有效位数的保留、不确定度评价等。 6.2.3 报告编制和审核人员 报告编制和审核人员应具备以下能力： a)掌握二噁英类检测报告编制和三级审核的流程，需要时根据各行业排放限值对检测结果进行评价。正确识别和使用计量单位、单位的换算和科学计数法的表示； b)掌握CMA资质认定或CNAS实验室认可关于标识使用的规定； c)根据《生态环境档案管理规范生态环境监测》的要求对相关资料进行归档保存。