水体环境监测表面增强拉曼散射（SERS） 衬底

【适用范围】 本文件规定了应用于水体环境监测的表面增强拉曼散射（SERS）衬底相关术语和定义、技术要求、 试验方法、检验规则和标志等。 本文件适用于以金、银贵金属及半导体金属氧化物为核心敏感单元的SERS衬底，主要用于地表、地 下水体环境中染料、有机氯农药、有机磷农药、除草剂、多环芳烃（PCB）、重金属、大肠杆菌等污染 物的现场快速监测。 【主要技术内容】 5 技术要求 工作环境 衬底工作环境如下： a) 环境温度：-10℃～40℃。 b) 环境湿度：<90%。 外观要求 衬底为固态，表面有效面积不小 2mm 2 ，且表面无明显划痕、裂痕等影响监测质量的缺陷特征，形 状规则，大小均一。 功能要求 5.3.1 增强因子 衬底的SERS增强因子应大于103。 5.3.2 信号均一性 衬底拉曼特征振动峰强度的相对标准偏差应小于20%。 5.3.3 洁净度 非表面功能化的衬底，本征拉曼光谱基线的最高强度不应超过5000，扣除基线后拉曼振动峰强度不 应超过2000；对于功能化的衬底，无需评估其洁净度。 5.3.4 稳定性 有效期内，衬底的SERS增强因子下降不应超过一个数量级。 6 试验方法 试验条件 符合5.1规定的正常工作条件。 形态与尺寸 目视检查衬底的形态和规则性，表面有效面积依据GB/T 1958规定的方法进行检验。 性能检测 6.3.1 所需实验仪器、试剂及耗材 a) 用于试验的拉曼光谱仪的波数分辨率不低 12cm -1 ，并按照标准 GB/T 40069 进行校准。 b) 用于试验的探针分子采用对巯基苯硼酸（4-MBA）。 c) 用于 SERS 增强因子试验的对比样品为尺寸 1cm×1cm 的单晶硅片。 6.3.2 增强因子 按照以下方法进行试验： a) 配制浓度为 10 -3 M 的 4-MBA 探针分子溶液，使用移液枪量取 10 微升并滴加在硅片表面，自然 晾干。 b) 配制浓度为 10 -6 M 的 4-MBA 探针分子溶液，使用移液枪量取 2 微升并滴加在 SERS 衬底表面， 自然晾干。 c) 将硅片和 SERS 衬底分别置于拉曼光谱仪测试台上，动态调焦至最佳聚焦位置。 d) 设置光谱采集参数（积分时间 5s、激光功率 5%、积分次数 1），在表面随机选取 6 个点采集 拉曼光谱，计算波数 1086cm -1 特征振动峰的平均强度。 e) 按 3.1.3 中的公式计算 SERS 衬底的增强因子，其数值应符合 5.3.1 的要求。 6.3.3 信号均一性 按照以下方法进行试验： a) 配制 50 毫升浓度为 10 -6 M 的 4-MBA 探针分子溶液，在 30℃水浴条件下将 SERS 衬底浸泡在溶液 中 30 分钟，取出并自然晾干。 b) 将衬底置于拉曼光谱仪测试台上，动态调焦至最佳聚焦位置。 c) 设置光谱采集参数（积分时间 5s、激光功率 5%、积分次数 1），在表面随机选取 10 个点采集 拉曼光谱。 d) 按 3.1.4 中的公式计算光谱在 1086cm -1 波数处特征振动峰强度的相对标准偏差，其数值应符合 5.3.2 的要求。 6.3.4 洁净度 对于非表面功能化的衬底，按照以下方法进行试验： a) 将衬底置于拉曼光谱仪测试台上，动态调焦至最佳聚焦位置。 b) 设置光谱采集参数（积分时间 5s、激光功率 5%、积分次数 1），在表面随机选取 3 个点采集 拉曼光谱。 c) 计算波数大于 300cm -1 处三条光谱基线的最大值，以及扣除背底后特征振动峰的最高强度值， 其数值应符合 5.3.3 的要求。 6.3.5 稳定性 在有效期内，按照6.3.2的方法评估衬底的SERS增强因子，其数值应符合5.3.4的要求。