硝基氯苯间位低油

【适用范围】 本文件界定了硝基氯苯间位低油（以下简称“间位低油”）的术语和定义，并规定了要求、试验方 法、检验规则以及标志、标签、随行文件、包装、运输、贮存。 本文件适用于间位低油的质量控制。 【主要技术内容】 一、引言 本标准规定了硝基氯苯间位低油的要求、安全信息、试验方法、检验规则以及标志、标签和随行文件、包装、运输、贮存。 二、标准范围和适用领域 本标准适用于以氯苯为原料经硝化反应生成邻、对硝基氯苯过程中产生的硝基氯苯间位低油的质量控制。主要用于生产间硝基氯苯纯品的原料。 三、主要技术指标 1.化学成分 ·间硝基氯苯纯度：不低于30.0%，以保证下游企业的使用和产出。 ·对、邻硝基氯苯纯度：不超过68.0%，保证安全生产的前提下降低生产企业的消耗。 ·低沸物含量、高沸物含量：分别不超过0.40%、0.10%，熔融结晶过程中会一同混入硝基氯苯间位低油中。 ·2,4-二硝基氯苯含量：不超过0.05%，保证储存、运输、使用过程中安全。 ·水分的质量分数：不超过0.20%。 2.稳定性 ·在常温常压下，储存两年内，间硝基氯苯指标变化不超过1%。 四、参数设定依据 1. 间硝基氯苯纯度的设定参照同行业几家企业的企业标生产工艺参数限制，30%的含量既能保证主产品的消耗，也能满足下游生产间硝基氯苯企业的需求。 2. 对、邻硝基氯苯纯度设定受安全生产工艺参数的限定，在保证安全和消耗的前提下，最大限度限控制对、邻硝基氯苯的量，下游企业生产间硝基氯苯过程中对、邻硝基氯苯同时得到提纯和利用。 3.低沸物含量、高沸物含量的设定参照《HG/T 5292-2017 间硝基氯苯》，经生产纯品的间硝基氯苯工艺处理后，完全能达到合格品及以上标准要求。 4.水分质量分数的设定参照《GB/T 1563-2023 邻、对硝基氯苯》中的对水分的控制要求。 五、试验验证 1.试验方法 ·样品采集：在将储罐内的硝基氯苯间位低油通过泵循环混匀后于采样口采取有代表性的样品。 ·化学成分分析：采用气相色谱对间硝基氯苯纯度和对、邻硝基氯苯纯度及杂质进行分析测定。采用梅特勒微量水分仪对硝基氯苯间位低油中水分进行测定。 2.试验流程 ·对采集的样品保持干燥，摇匀后优先测量水分。 ·外观：倒取25mL试样至50mL比色管内，放置于白瓷板上，目视外观。 ·间硝基氯苯纯度和对、邻硝基氯苯纯度及杂质：称取0.5g左右（精确至0.0001g）均匀试样于10mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度线，摇匀。待仪器稳定运行后进样，待出峰完毕后，用色谱工作函或积分仪进行结果处理。 ·水分的质量分数：待水分仪稳定后，用注射器称取1g试样，精确至0.0002g，缓慢注入水分仪滴定杯中，按下开始按键，输入试样重量，等待水分析测定显示结果。 3.数据的统计及分析 抽调10批次以团标试验方法检测的硝基氯苯间位低油的数据如下表1： 表1 硝基氯苯间位低油检测数据 序号 外观 间硝基氯苯/% 对、邻硝基氯苯/% 低沸物/% 高沸物/% 2,4-二硝基氯苯/% 水分/% 1 棕褐色油状液体 34.62 65.18 0.18 未检出 0.02 0.13 2 棕褐色油状液体 34.85 64.91 0.16 未检出 0.03 0.11 3 棕褐色油状液体 34.70 65.10 0.20 未检出 未检出 0.16 4 棕褐色油状液体 34.73 64.96 0.31 未检出 未检出 0.18 5 棕褐色油状液体 35.03 64.66 0.31 未检出 未检出 0.14 6 棕褐色油状液体 34.74 65.04 0.21 未检出 0.01 0.13 7 棕褐色油状液体 34.96 64.81 0.23 未检出 未检出 0.14 8 棕褐色油状液体 34.71 65.09 0.16 未检出 0.04 0.12 9 棕褐色油状液体 33.32 66.46 0.21 未检出 0.01 0.11 10 棕褐色油状液体 33.71 65.98 0.31 未检出 未检出 0.16 平均值 34.5 65.2 0.23 0.01 0.14 ·通过统计的数据来看，硝基氯苯间位低油产品质量稳定，符合团体标准规定的各项质量要求。 ·在标准制定过程中也送检到中国科学技术大学委托检测硝基氯苯间位低油的组成，通过核磁分析的氢谱（图1）证明对、间、邻硝基氯苯占比约38：35:25。 图1 硝基氯苯间位低油氢谱示意图 同时也委托安徽省化工院、安徽广信农化股份有限公司对硝基氯苯间位低油依照团标方法进行检测，验证检测方法的可行性。检测数据如表2： 表2 硝基氯苯间位低油检测数据 批次 检测单位 外观 间硝基氯苯/% 对、邻硝基氯苯/% 低沸物/% 高沸物/% 2,4-二硝 基氯苯/% 水分/% 20240721 省化院 棕褐色油状液体 32.8 66.9 0.06 0.02 0.03 0.2 广信股份 棕褐色油状液体 32.9 66.8 0.04 未检出 0.02 0.13 东至广信 棕褐色油状液体 32.9 66.8 0.05 未检出 0.02 0.16 通过三家依照团标对硝基氯苯间位低油的检测，硝基氯苯间位低油符合团体标准规定的质量要求。 六、与现有标准的对比和差异 七、实施本标准的预期效果 1. 规范硝基氯苯间位低油生产企业生产过程和产品质量，统一市场流通标准。 2. 提供下游生产企业采购依据，促进安全生产和可持续发展。 3. 保障消费者的合法权益，为用户提供更加优质、安全的产品。