磷酸钙生物陶瓷多孔结构特征的测试方法

【适用范围】 本文件规定了磷酸钙生物陶瓷多孔结构特征的试验样品、试验方法和报告内容。 本文件适用于磷酸钙生物陶瓷的多孔结构特征的测试和评价。 【主要技术内容】 4 试验样品 4.1 样品性质 试验样品的材料、形状结构、尺寸、密度等物理特性应满足压汞、扫描电镜、CT等检测设备的要求。 4.2 样品来源 4.2.1 试验样品包括但不限于以下来源： a) 产品； b) 与产品同种材料、同种加工工艺制成的代表性样品； c) 产品上进行的取样。 4.2.2 产品上进行取样的方法不应使分析样品变形损坏或产生其它人为误差，改变分析样品的多孔结构特征。 5 试验方法 总孔隙率 5.1.1 总则 若颗粒由块状粉碎制成，总孔隙率应在块状粉碎之前，按照5.1.2方法测试；若颗粒不由块状粉碎 制成，总孔隙率按照5.1.3或5.1.4方法测试。 5.1.2 表观密度法 5.1.2.1 选用体积为 2 cm 3的长方体，使用精确度为 0.01 g 的天平和精确度不小于 0.02 mm 的游标卡尺， 测样品的质量和尺寸，按照式（1）计算样品的表观密度。 ???? =??/??··············································································(1) 式中： dr——样品的表观密度，g/cm3； m——样品的质量，g； V——样品的体积，cm3。 5.1.2.2 按照式（2）计算样品的理论密度。若样品含有其他的钙磷物相，可参照式（2）进行计算；若需修订公式，应说明其合理性。 式中： MFHA——HA的质量含量； MFβ-TCP——β-TCP的质量含量； dHA——致密HA的理论密度，为3.15 g/cm3； dβ-TCP——致密β-TCP的理论密度，为3.07 g/cm3。 5.1.2.3 按照式（3）计算样品的总孔隙率（P）： ?? = 100％ ? [（??/?????）× 100％)]·····························································(3) 5.1.3 压汞法 按照GB/T 21650.1的规定进行。 5.1.4 CT 法 按照GB/T 36984的规定进行，注意事项见附录C。 5.2 开孔隙率 按照GB/T 1966的规定进行。 5.2.1 压汞法 按照GB/T 21650.1的规定进行。 5.2.2 CT 法 按照GB/T 36984的规定进行，注意事项见附录C。 5.3 闭孔隙率 5.3.1 真空法/煮沸法 按照式（4）计算样品的闭孔隙率（P闭）： ??闭 = ?? ? ??开 ·········································································(4) 式中： P——样品的总孔隙率，％； P开——样品的开孔隙率，％。 5.3.2 CT 法 按照GB/T 36984的规定进行，注意事项见附录C。 5.4 宏孔孔径 5.4.1 压汞法 按照GB/T 21650.1的规定进行。 5.4.2 CT 法 按照GB/T 36984的规定进行，注意事项见附录C。 5.4.3 扫描电镜（SEM）法 按照ISO 13383-1的规定进行。当孔相互接触时，应画一虚构孔边界再测量其尺寸，可参考附录A。 5.4.4 其他 采用其他方法时，应说明其合理性。 5.5 连通孔径 5.5.1 压汞法 按照GB/T 21650.1的规定进行。 5.5.2 CT 法 按照GB/T 36984的规定进行，注意事项见附录C。 5.5.3 扫描电镜（SEM）法 按照ISO 13383-1的规定进行。当孔相互接触时，应画一虚构孔边界再测量其尺寸，可参考附录A。 5.5.4 其他 采用其他方法时，应说明其合理性。 5.6 微孔孔径 5.6.1 压汞法 用切割机将样品切出1个薄的任意切片，将切片放在去离子水中超声清洗干净、烘干，按照GB/T 21650.1的规定进行。 5.6.2 扫描电镜（SEM）法 用切割机将样品切出1个薄的任意切片，将切片放在去离子水中超声清洗干净、烘干，按照ISO 13383-1的规定进行。在放大倍数为30～50倍时，调节图像清晰后选定一个大于100 ?m的宏孔壁，将此视野放大至3 000～10 000倍，分别观察和测量此孔壁上小于10 μm的微孔的尺寸和分布情况，选定视场并调节图像清晰后进行拍摄。在同一切片上选择另一个视场，用同样的方法再次拍摄。可参考附录B。 5.7 微孔隙率 5.7.1 压汞法 按照GB/T 21650.1的规定进行。分析压汞法的测试数据，计算孔径小于10?m的孔隙进汞体积占样品骨架体积的比例。 5.7.2 其他 采用其他方法时，应说明其合理性。 5.8 孔径分布 5.8.1 压汞法 按照GB/T 21650.1的规定进行。 5.8.2 CT 法 按照GB/T 36984的规定进行，注意事项见附录C。 6 报告内容 6.1 报告名称及编号。 6.2 测试样品的基本信息：样品名称、型号规格、组成、形状、批号、有效期。 6.3 研究设计、试验过程、检验方法、评价标准和评价结果。 6.4 所有方法的偏差。 6.5 执行和委托验证的责任方的签名和日期。