茶叶中溴甲烷残留量的测定 顶空气相色谱-质谱法

【适用范围】 范围 本文件规定了红茶、白茶、绿茶、乌龙茶中溴甲烷残留量的顶空气相色谱-质谱测定方法。 本文件适用于红茶、白茶、绿茶、乌龙茶中溴甲烷残留量的测定，其他种类茶叶可参照执行。 【主要技术内容】 1 范围 本文件规定了红茶、白茶、绿茶、乌龙茶中溴甲烷残留量的顶空气相色谱-质谱测定方法。 本文件适用于红茶、白茶、绿茶、乌龙茶中溴甲烷残留量的测定，其他种类茶叶可参照执行。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规则和试验方法 GB/T 8303 茶 磨碎试样的制备及其干物质含量测定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 茶叶样品在密闭的顶空瓶中加入氯化钠饱和溶液浸润，在一定温度下加热一定时间使体系中溴甲烷在气液两相达到分配平衡。然后，将气体部分导入顶空气相色谱进行分离，质谱法测定，标准曲线外标法定量。 主要内容 目 次 前言 …………………………………………………………………………………………………………Ⅱ 1 范围 ………………………………………………………………………………………………………1 2 规范性引用文件 ………………………………………………………………………………………1 3 术语和定义……………………………………………………………………………………………..1 4 原理……………………………………………………………………………………………………….1 5 试剂和材料……………………………………………………………………………………………..1 5.1 试剂……………………………………………………………………………………………………..1 5.2 标准品………………………………………………………………………………………………….1 5.3 溶液配制………………………………………………………………………………………………1 5.4 材料…………………………………………………………………………………………………….1 6 仪器设备…………………………………………………………………………………………………1 7 试样制备和保存……………………………………………………………………………………….2 7.1 试样制备………………………………………………………………………………………………2 7.2 试样保存………………………………………………………………………………………………2 8 分析步骤…………………………………………………………………………………………………2 8.1 前处理………………………………………………………………………………………………….2 8.2 测定……………………………………………………………………………………………………..2 8.3 平行试验…………………………………………………………………………………………….....3 8.4 空白试验……………………………………………………………………………………………....3 9 结果计算………………………………………………………………………………………………...3 10 方法的灵敏度、准确度和精密度………………………………………………………………..3 10.1 灵敏度…………………………………………………………………………………………………3 10.2 准确度…………………………………………………………………………………………………3 10.3 精密度…………………………………………………………………………………………………3 附 录 A （资料性）溴甲烷农药的选择离子（SIM）色谱图………………………………..4