再生工业级氢氧化铬

【适用范围】 本标准规定了再生工业级氢氧化铬的原料与工艺、质量要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以电镀含铬废液、毛皮鞣制及制品加工产生的含铬废水与处理污泥为主要原料，经预处理、还原、沉淀、压滤等工序制成的含有一定杂质的粉状工业级氢氧化铬，主要用于制备三价铬盐、三氧化二铬等的原料。 【主要技术内容】 1 范围 本标准规定了再生工业级氢氧化铬的原料与工艺、质量要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以电镀含铬废液、毛皮鞣制及制品加工产生的含铬废水与处理污泥为主要原料，经预处理、还原、沉淀、压滤等工序制成的含有一定杂质的粉状工业级氢氧化铬，主要用于制备三价铬盐、三氧化二铬等的原料。 5 质量要求 外观：再生工业级氢氧化铬产物为蓝绿色粉状物。 质量：在（105±2）℃下烘干后，再生工业级氢氧化铬质量应符合表1要求。 表1 再生工业级氢氧化铬质量要求 序号 项目 指标 1 铬含量（以三氧化二铬计）（干基），w/% ≥42 2 含水率，w/% ≤35 3 水溶性铬（以Cr计），w/% ≤0.03 4 CaO，w/% ≤0.1 5 铁（Fe），w/% ≤0.5 6 铜（Cu），w/% ≤0.5 7 镍（Ni），w/% ≤0.5 8 锌（Zn），w/% ≤0.5 9 砷（As），w/% ≤0.002 10 铅（Pb），w/% ≤0.05 11 镉（Cd），w/% ≤0.001 12 汞（Hg），w/% ≤0.0001 13 铊（Tl），w/% ≤0.0001 6 试验方法 6.1 取样、制样 按GB/T 6678的相关规定进行，确保采得的样品具有充分的代表性。 6.2 含水率的测定 按照GB/T 6284的相关要求进行，试验温度为（105±2）℃，两次平行测定结果不大于0.5%。 6.3 三氧化二铬含量的测定 6.3.1 方法原理 将试样中的Cr3+氧化成Cr6+后，在酸性介质中Fe2+与Cr6+发生氧化还原反应，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点的消耗量测定三氧化二铬的含量。 6.3.2 试剂和溶液* 硫-磷混合酸溶液：硫酸+磷酸（6+4）。 高氯酸。 硝酸银溶液：25g/L。 过硫酸铵。 邻苯氨基甲酸溶液：1g/L。 滴定溶液：0.2mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液。 6.3.3 分析步骤 准确称取干燥后的试样约0.6g（精确值0.2mg），置于500ml锥形瓶中，加入20ml硫磷混合酸溶液、2ml高氯酸加热至溶液透明。 取下冷却至室温，加入150ml水、5ml硝酸银溶液、4g~5g过硫酸铵，摇动使其溶解，静止5min后，继续加热至小泡转为大泡，保持10min。 取下冷却至室温，加水稀释至200ml，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈黄绿色，加入1ml邻苯氨基甲酸指示液，继续滴定至终点（亮绿色）。 按同试样完全相同的处理步骤进行空白试验。 6.3.4 计算 以质量百分数表示三氧化二铬（Cr2O3）的含量w，则 W=×100 式中： V—试样消耗硫酸亚铁铵标准滴定液的量，ml； V0—空白试验消耗硫酸亚铁铵标准滴定液的量，ml； C—硫酸亚铁铵标准滴定液的浓度，mol/L; m—试样质量； 0.02533—三氧化铬的毫摩尔质量的数值，g/mol。 6.4 水溶性铬含量的测定 6.4.1 方法提要 在酸性介质中，六价铬与二苯基偶氮碳酰肼生成紫红色配合物，采用分光光度法于最大吸收波长540nm处进行测定。 6.4.2 试剂 丙酮。 硫酸。 磷酸。 二苯基偶氮碳酰肼显色剂：2g/L。称取二苯基偶氮碳酰肼0.2g溶于50 ml丙酮中，加水稀释至100 ml，摇匀，置于棕色瓶中，于低温下保存。颜色变深则不能使用。 铬标准溶液：1 ml溶液含铬0.005mg。用移液管移取1 ml按照HG/T 3696.2配置的铬标准溶液，置于200 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配置。 6.4.3 仪器设备 玻璃砂芯坩埚：滤板孔径5μm~15μm。 分光光度计：配有3cm比色皿。 6.4.4 分析步骤 工作曲线的绘制如下： a)分别取0 ml、1.00ml、2.00 ml、3.00 ml、4.00 ml、5.00 ml铬标准溶液于6只50 ml容量瓶中，分别加水至约40 ml，加入0.5 ml硫酸，0.5 ml磷酸，摇匀。 b)加入2.0 ml二苯基偶氮碳酰肼显色剂，加水稀释至刻度，摇匀，放置10min。 c)用3cm比色皿于540nm处，以水为参比，测量吸光度。 d)以铬的质量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 测定步骤如下： a)称取约2g试样，精确至0.01g，置于150 ml烧杯中，加入100 ml水，搅拌后煮沸5min，冷却至室温，移入250 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。经慢速定量滤纸或玻璃砂芯坩埚反复过滤，直至滤液清澈。 b)用移液管取25 ml（优等品）、10 ml（一等品、合格品）滤液于50 ml容量瓶中，加水至约40mL，加入0.5 ml硫酸、0.5 ml磷酸，摇匀，加入2.0 ml二苯基偶氮碳酰肼显色剂，加水稀释至刻度，摇匀，放置10min。用3cm比色皿于540nm处，以水为参比，测量吸光度。 结果计算。 水溶性铬含量以铬的质量分数W2计，数值以%表示，按照下式计算： W2= 式中： —从工作曲线上查得的试验溶液中铬的质量的数值，mg； —从工作曲线上查得的空白试验溶液中铬的质量的数值，mg； V—移取试验溶液的体积数值，ml； m—试料质量数值，g。 取平行测定的结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值为不大于0.003%。 6.5 铜、镍、锌含量的测定 按附录A相关规定执行。 6.6 砷含量的测定 按GB/T 23497.1的有关要求执行。 6.7 汞含量的测定 按GB/T 21058的有关要求执行。 6.8 铅含量的测定 按GB/T 23946的有关要求执行。 6.9 镉含量的测定 按GB/T 23841的有关要求执行。 6.10 铊、钙、铁的测定 根据HJ 680中的微波消解法的要求进行消解，按HJ 700的有关要求进行检测。 7 检验规则 本标准规定的所有指标均为出厂检验项目，由生产厂的质量检验部门应逐批进行检验，保证每批出厂的产品均符合本标准的要求。 以连续生产或同一班组生产的再生工业级氢氧化铬为一批，每批产品不应超过5t。 按GB/T 6678的相关规定确定采样单元数，采样时将采样器自包装袋的一侧斜插至袋底抽取样品，每个取样单元的取样点位数为3个。所采得的样品必须充分混匀，用四分法缩分，用于试验样品量不得少于500g，经烘干后再次缩分为3份，每份样品不得少于50g，密封于塑料自封袋中，贴上标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样人姓名。一份留存备查，另外两份交于供需双方分别保存或检验。 检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新加倍抽样进行复验，复验结果仍有一项指标不符合本标准要求时，则判定整批产品不合格。 本标准中质量指标合格判断采用GB/T 8170中的“修约值比较法”。 9 包装、运输和贮存 再生工业级氢氧化铬采用双层包装。外包装采用塑料编织袋，内包装采用塑料袋，内袋包装时将空气排净后，袋口双层扎口或热合，应严密不漏；外包装应牢固缝合，无漏缝合条线。用户对包装有特殊要求时，可协商确定包装袋。 再生工业级氢氧化铬在运输过程中应防止雨淋、受热、受潮，包装不得破损，严禁与酸类物品混合运输。 再生工业级氢氧化铬应贮存在通风、阴凉干燥处，防止雨淋、受热、受潮，包装不得破损，严禁与酸类物品混存。