石墨烯粉体中金属元素含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法

【适用范围】 本文件描述了电感耦合等离子体发射光谱法测定石墨烯粉体中铝、钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、钼含量的方法。 本文件适用于石墨烯粉体中铝、钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、钼等元素含量的测定。各元素测定范围见表1。 其它碳基材料，如碳纳米管、碳纤维中的金属元素含量测定，可参照本文件执行 【主要技术内容】 石墨烯材料在光学、电学、热学方面的优异性能使其具有很大的应用价值，石墨烯粉体是当前石墨烯材料的主要形式。石墨烯粉体中所含的杂质元素的种类和含量会直接影响其性能和应用，因此需要开发准确可靠的标准化测试方法来测定。 电感耦合等离子体发射光谱分析技术（ICP-OES)是金属元素测量的通用技术，在各种材料金属元素检测方面应用广泛。开发基于ICP-OES分析的石墨烯粉体材料金属元素分析，难点在于样品处理。石墨烯粉体的样品处理存在以下三个主要难点：（1）分散性问题：石墨烯材料在极性酸溶液中的分散性较差，容易漂浮在液面上，导致无法充分接触溶解，难以有效释放出杂质组分；（2）低含量问题：石墨烯材料中的金属杂质含量通常很低，取样量过少会导致检测限升高，无法满足质量控制的需求；（3）碳材料在通常的强酸溶液中溶解比较困难，加上石墨烯在酸中的分散性问题，液面以上吸附在罐体内壁的石墨烯与酸液接触不足，一些石墨烯材料采用微波消解处理也不能充分溶解。本文件针对上述三个难点给出了解决方案，用加标回收率验证了测试方法的可靠性，并建立了石墨烯粉体中金属杂质的标准化定量分析方法。