无机肥料中氯离子含量等级 快速检测方法

【适用范围】 本文件描述了无机肥料中氯离子含量等级快速检测方法的原理、试剂、设备、取样、试验方法和结果判定。 本文件适用于无机肥料中氯离子含量等级的现场快速检测鉴别。 【主要技术内容】 无机肥料中氯离子含量等级快速检测方法 1 范围 本文件描述了无机肥料中氯离子含量等级快速检测方法的原理、试剂、设备、取样、试验方法和结果判定。 本文件适用于无机肥料中氯离子含量等级的现场快速检测鉴别。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样溶液以铬酸钾为指示剂，加入定量的硝酸银标准溶液，过量的硝酸银与CrO42-生成砖红色沉淀，通过溶液颜色判定氯离子含量等级。 5 试剂 5.1 试剂与实验用水 文件中所用试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂；配制标准溶液所使用水应符合GB/T 6682 中三级水规格；实验用水为饮用纯净水。 5.2 指示剂 指示剂配制方法应符合附录A中A.3.1的规定。 5.3 标准溶液A 标准溶液A配制方法应符合附录A中A.3.2的规定。 5.4 标准溶液B 标准溶液B配制方法应符合附录A中A.3.3的规定。 6 设备 氯离子快速检测装置，包括电子天平（精度为 0.001 g）、取样器、研磨器、试验筛（1.00 mm孔径，带底盘和筛盖）、加热器、指示剂试剂瓶、标准溶液试剂瓶、锥形瓶（250 mL）、洗瓶、玻璃棒、毛刷。 7 取样 现场随机抽取一袋肥料产品，掺混肥料取样前上下颠倒 4 次～5 次。用取样器依次从包装袋的四个角沿对角线方向插入至袋的二分之一处取样，采取的总样品量不得少于 2 kg。 8 试验方法 8.1 样品制备 将采取的样品迅速混匀，用四分法多次缩分后取出约 100 g，用研磨器研磨至全部通过 1.00mm孔径筛，置于样品袋中混合均匀备用。 8.2 实验步骤 8.2.1未标含氯产品 准确称取试样 2.00g于 250 mL锥形瓶中，加入约 100 mL水，加热至沸腾并微沸 10 min，冷却后加入指示剂，再缓慢加入标准溶液A并用玻璃棒进行搅拌。 8.2.2标识含氯（低氯）产品 准确称取试样 1.00g于250 mL锥形瓶中，加入约 100 mL水，加热至沸腾并微沸 10 min，冷却后加入指示剂，再缓慢加入标准溶液B并用玻璃棒进行搅拌。 8.2.3标识含氯（中氯）产品 准确称取试样 0.50 g于 250 mL锥形瓶中，加入约 100 mL水，加热至沸腾并微沸 10 min，冷却后加入指示剂，再缓慢加入标准溶液B并用玻璃棒进行搅拌。 9 结果判定 在标准溶液加入过程中若溶液变成砖红色，则所检产品氯离子含量等级合格；若标准溶液完全加入后未呈现砖红色，用洗瓶冲洗标准溶液试剂瓶3次，倒入锥形瓶中并搅拌，若溶液变成砖红色，则所检产品氯离子含量等级合格；若未呈现砖红色，则所检产品氯离子含量等级不合格。 附 录 A （规范性） 试剂配置方法 A.1试剂 A.1.1 铬酸钾（K2CrO4）。 A.1.2 硝酸银基准试剂。 A.1.3 硝酸溶液（1+1）：1份体积的浓硝酸与1份体积的水相混合。 A.2 仪器 通常实验室用仪器。 A.3 试剂的配制 A.3.1 指示剂 准确称取 5 g铬酸钾（K2CrO4）溶于少量蒸馏水，滴入 0.10 mol/L AgNO3溶液至有砖红色沉淀生成，混匀。静置 12 h，过滤，滤液滤入 100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。 A.3.2 标准溶液A 准确称取 16.9870 g在 105 ℃干燥过 1 h的硝酸银基准试剂，溶解于水中，加入2滴～3滴硝酸溶液（1+1）防止水解，定容至 1000 mL容量瓶中，摇匀；准确吸取 16.95 mL，置于棕色密封塑料瓶中。 A.3.3 标准溶液B 准确称取33.9740 g在 105 ℃干燥过 1 h的硝酸银基准试剂，溶解于水中，加入2滴～3滴硝酸溶液（1+1）防止水解，定容至 1000 mL容量瓶中，摇匀；准确吸取 21.20 mL，置于棕色密封塑料瓶中。