生乳中16种杀菌剂残留量的测定 气相色谱-串联质谱法

【主要技术内容】 1 范围 本文件规定了生乳中嘧霉胺、阿拉酸式苯-S-甲基、三唑酮、戊菌唑、氟吡菌酰胺、三唑醇、醚菌酯、腈菌唑、吡噻菌胺、氟吡菌胺、苯菌酮、异丙噻菌胺、吡唑萘菌胺、联苯吡菌胺、苯并烯氟菌唑和嘧菌酯残留量的气相色谱-串联质谱测定方法。 本文件适用于生牛乳中嘧霉胺、阿拉酸式苯-S-甲基、三唑酮、戊菌唑、氟吡菌酰胺、三唑醇、醚菌酯、腈菌唑、吡噻菌胺、氟吡菌胺、苯菌酮、异丙噻菌胺、吡唑萘菌胺、联苯吡菌胺、苯并烯氟菌唑和嘧菌酯残留量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样中的杀菌剂用乙腈超声提取，提取液经分散固相萃取净化，净化液经浓缩后，气相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配外标法定量。 5 试剂或材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯；水为符合GB/T 6682规定的一级水。 5.1 试剂 5.1.1 丙酮：色谱纯。 5.1.2 乙腈：色谱纯。 5.1.3 乙酸乙酯：色谱纯。 5.1.4 无水硫酸钠。 5.1.5 氯化钠。 5.2 标准品 16种杀菌剂标准品信息参见附录A中表A.1，纯度≥98%。 5.3 标准溶液配制 5.3.1 标准储备液（1 000 mg/L）：称取10 mg（精确至0.1 mg）标准品，分别用丙酮溶解并定容至10 mL，避光置于－18℃以下条件保存，有效期1年。 5.3.2 混合标准溶液（5 mg/L）：准确吸取50 μL各标准储备液于10 mL容量瓶中，用丙酮稀释并定容至刻度，避光－18℃以下条件保存，有效期1个月。 5.3.3 混合标准工作液：准确吸取混合标准溶液适量，用乙酸乙酯稀释成质量浓度为0.005 mg/L、0.01 mg/L、0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L的系列混合标准工作溶液。现用现配。 5.4 材料 5.4.1 乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：粒径40 μm～60 μm。 5.4.2 十八烷基硅烷键合硅胶（C18）：粒径40 μm～60 μm。 5.4.3 有机相微孔滤膜：0.22 μm孔径，尼龙材质。