煤焦油 pH的测定方法

【主要技术内容】 煤焦油 pH 的测定方法 警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准给出了煤焦油pH的试验方法、试验步骤、所用仪器和材料。 本标准适用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油的pH测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1999 焦化油类产品取样方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9977 焦化产品术语 GB/T 27501 pH值测定用缓冲溶液制备方法 3 原理 试样与pH值约为7的蒸馏水以一定比例混合，加热静置一段时间后过滤，用酸度计测定滤液的pH值。 4 试剂 本标准所用试剂和水，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。 4.1 氨水溶液：1+5。 4.2 盐酸溶液：1+10。 4.3 pH 4.00、pH 6.86、 pH 9.18 标准缓冲溶液：购买或按 GB/T27501 配制。 4.4 pH≈7的蒸馏水：量取蒸馏水1000 mL，用氨水溶液（4.1）或盐酸溶液（4.2）调节其 pH约为7。 5 仪器 5.1 天平：分度值 0.1 g。 5.2 酸度计：精度 0.01。 5.3 电极：测定电极为玻璃电极，参比电极为甘汞电极；或 pH 复合电极。 5.4 φ125 mm 中速定性滤纸。 5.5 烧杯：100 mL、300 mL。 5.6 电热板。 5.7 玻璃漏斗。 6 实验步骤 6.1 仪器调整 使用前，电极应按照仪器使用说明书要求预活化。 打开仪器，预热30 min后按仪器说明书要求，用标准缓冲液（4.3）校正酸度计，并对pH计的温度进行修正。 6.2 试样准备 称取混匀的焦油样品50 g ± 0.5 g 于300 mL 烧杯中，加蒸馏水（4.4）100 mL，在电热板上边搅拌边加热至80 ℃～90 ℃，保持5 min，静置到室温，待样品与水分分层后，将上层水水干过滤于100 mL 烧杯中，取滤液约50 mL，用以测定pH值。 6.3 测定 在测量前，应用蒸馏水充分洗涤电极，然后用滤纸将附于电极上的剩余液体吸干，然后将电极浸入滤液（6.2）中，并轻轻摇动烧杯使滤液均匀。 待示值稳定后，读取酸度计显示的值，读数保留到小数点后一位。 7 允许差 取平行测定结果的算术平均值为最终分析结果。 平行测定结果的绝对差值不大于0.2。