煤灰渣真相对密度测定方法

【主要技术内容】 煤灰渣真相对密度测定方法 1 范围 本文件规定了煤灰渣真相对密度测定的术语和定义、浸液法和气体膨胀置换法。 本文件适用于煤燃烧过程中产生的燃煤灰渣和煤气化过程产生的气化灰渣。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 212 煤的工业分析方法 GB/T 217 煤的真相对密度测定方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 煤灰渣 Coal ash and slag 煤灰渣包括燃煤灰渣和气化灰渣。燃煤灰渣是指煤高温燃烧后形成的灰渣，气化灰渣是煤气化反应后生成的固体残留物。 3.2 真相对密度 True relative density 室温下，煤灰渣的质量与同体积水或同体积气体的质量之比，反映煤灰渣真实的密度。 4 浸液法 4.1 原理 以十二烷基苯磺酸钠溶液为浸润剂，使煤灰渣样在密度瓶中完全浸润沉降并排除孔道中吸附的气体，根据样品排出的同体积的水的质量计算出煤灰渣的真相对密度。 4.2 试剂和材料 4.2.1 十二烷基苯磺酸钠（[CAS：25155-30-0]，化学纯）。 4.2.2 十二烷基苯磺酸钠溶液（浸润剂）：化学纯，20 g/L。称取十二烷基苯磺酸钠20g溶于水中，并用水稀释至1L。本文件中使用的水均为去离子水或蒸馏水。 4.3 仪器设备 4.3.1 鼓风干燥箱：干燥温度可控制住（105±5） ℃范围内。 4.3.2 分析天平：分度值不低于0.0001 g。 4.3.3 量筒：容积25 mL。 4.3.4 刻度移液管：容量10 mL。 4.3.5 密度瓶：容积25 mL、50 mL，带磨口毛细管塞。 4.3.6 超声波清洗机：超声波工作频率（20-60） kHz。 4.3.7 干燥器。 4.4 测定步骤 4.4.1 试样的制备：将煤灰渣样品置于鼓风干燥箱（4.3.1）中在（105±5） ℃条件下干燥2 h以上，取出样品冷却至室温。取干燥后煤灰渣样品约1000 g，将其筛分、破碎成小于2 mm的颗粒；以四分法缩分，取一份研磨至颗粒粒度小于0.2 mm的粉状样品，取150 g作为试样，再次在（105±5） ℃条件下干燥，取出样品置于干燥器中冷却。依据GB/T 212进行含水量测定，确保含水量≯0.1%。 4.4.2 准确称量样品3份，每份约2 g（精确至0.0001 g），记为m0，每份试样分别装入洁净的密度瓶中。用刻度移液管（4.3.4）向密度瓶（4.3.5）中注入6 mL的浸润剂（4.2.2），并将密度瓶（4.3.5）颈上附着的颗粒冲入瓶中，放置约30 min，加入去离子水，其体积不超过密度瓶体积的一半。 4.4.3 将装有样品的密度瓶（4.4.2）在50 kHz频率下超声波水浴震荡处理30 min，以完全排出煤灰渣颗粒表面或孔道中的气泡。 4.4.4 擦干密度瓶并冷却至室温，再次加入与室温相同的去离子水至密度瓶瓶口，盖上瓶塞，使过剩的水从瓶塞上的毛细管溢出（瓶口和毛细管内不得有气泡存在，否则应重新加水、盖塞）。迅速擦干密度瓶外表，称其质量m1（精确至0.0001 g）。 4.4.5 空白试验：依照上述方法，在相同室温条件下，不加煤灰渣样品，测出密度瓶加等量浸润剂和水的质量m2（精确至0.0001 g）。同一密度瓶重复测定的差值不得超过0.0015 g。 4.5 结果计算与表示 4.5.1 样品的真相对密度（g/cm3）按照公式1表示 ρ=m0/（m2+m0-m1）×ρH2O （1） 式中： ρ——干燥煤灰渣的真相对密度，单位g/cm3； m0——干燥煤灰渣样品的质量，单位g； m2——盛有相同体积的去离子水、浸润剂的密度瓶在空气中的质量，单位g； m1——盛有样品、浸润剂和去离子水的密度瓶在空气中的质量，单位g； ρH2O——去离子水的密度，单位g/cm3，室温下水的密度校正参考GB/T217。 4.5.2 结果表示 同一批干燥的煤灰渣取3次样，测定3个真相对密度值（差值范围在0.10 g/cm3之内），取其算术平均值作为本批煤灰渣的真相对密度值。 4.6 精密度 采用浸液法测试煤灰渣真相对密度值重复性限和再现性临界差按表1规定。 表1 浸液法测煤灰渣真相对密度值精密度 重复性限 再现性临界差 0.05（绝对值） 0.10（绝对值） 5 气体膨胀置换法 5.1 原理 由于气体能渗入煤灰渣中极小的孔隙和表面的不规则孔道，因此利用玻义尔定律（PV=nRT），通过测量放入样品所引起的样品测试管气体容量的减少来测定样品的真实体积，真相对密度可以通过公式（真相对密度=质量/真实体积）计算。 5.2 试剂和材料 氦气：99.99%氦气。 5.3 仪器设备 5.3.1 全自动真密度测试仪：微机自动控制。包括样品室和参比室、精密压力传感器、电磁阀、样品管、标准体积球：通常为不锈钢材质的校准球，其体积已知且有溯源性。 5.4 测定步骤 5.4.1 样品制备同4.4.1。 5.4.2 样品测试管体积标定：将干净的样品测试管安装至全自动真密度测试仪（5.3.1），选择真空泵模式下，确保氦气压力稳定在0.32-0.4 MPa，仪器自动对样品测试管进行体积标定，标定完成后记录体积V。 5.4.3 样品称量：称量样品测试管质量，记为M1，将烘干的煤灰渣样品放入样品测试管，放置占样品测试管体积的3/4左右即可，记录装有煤灰渣的样品测试管质量M2（精确至0.0001 g）。 5.4.4真相对密度测试：将装有煤灰渣样品的样品管安装至全自动真密度测试仪上，在测试系统中，选择“氦气”作为测试气体，输入样品测试管体积V（5.4.2）和煤灰渣样品质量（M2-M1），选择“真空泵模式”、“样品冲洗1次”、“循环测试10次”，测定煤灰渣样品真相对密度值。 5.4.5 数据处理：在测出的10个真相对密度值中，取与10组数据计算所得平均真相对密度值之差＜0.005 g/cm3且取值个数≥5个的数据（若小于5个则重新称样测量），计算其平均值作为煤灰渣的真相对密度值。 5.5 结果表示 平行测定两次，试验结果取两次测定结果的算术平均值，试验结果精确至 0.001 g/cm3。 若两次试验结果差值超过 0.02 g/cm3应重新测量。 5.6 精密度