通用型原子荧光测汞仪

【适用范围】 本标准规定了通用型原子荧光测汞仪的工作条件、要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输及储存。 本标准适用于通用型原子荧光测汞仪。 【主要技术内容】 4 要求 4.1 仪器应按照规定程序批准的图纸及技术文件制造，并符合本标准的规定。 4.2 外观 4.2.1 仪器表面应平整光滑，文字和标志清晰、完整； 4.2.2 仪器外壳应无损伤、变形等明显缺陷； 4.2.3 仪器及附件的所有紧固件应紧固良好，外部零件结合处应整齐，仪器的运动部件应能平稳运动。 4.3 技术指标 4.3.1 技术指标应符合表1规定 表1 技术指标 项目 技术指标 液体进样 固体进样 稳定性/(%) ≤2.0 检出限 ≤0.0005μg/L ≤0.005ng 相对标准偏差（%） ≤2.0 ≤5.0 相关系数 ≥0.997 ≥0.995 4.4 安全要求 4.4.1 绝缘电阻 仪器相线、中线与机壳之间的绝缘电阻应不小于20MΩ，接地良好。 4.4.2 泄漏电流 仪器的泄漏电流应不大于5mA。 5 试验方法 5.1 外观 目测和手感检查，应符合4.2规定。 5.2 技术指标 5.2.1 实验条件 5.2.1.1环境条件 应满足本标准3.1~3.6规定的工作条件要求。 5.2.1.2 测试样品 采用二次去离子水和分析纯的试剂制备，对溶液有怀疑时，可用国家标准物质（证书）和高精度分析仪器测定或化学法旁证； 固体测试样品采用土壤成分分析国家标准物质GBW07402(GSS-2)。 5.2.1.3 试剂、材料与设备 a)高强度空心阴极灯：Hg元素灯； b)秒表：分度值不大于0.1s； c)兆欧表： 500V绝缘电阻表； d)耐压测试仪：1.5kV，5mA； e)万用表：0V~300V； f)检定用试剂：详见附录A； g)A级玻璃器皿：100ml、200ml、1000ml容量瓶数个，5ml、10ml、20ml单标线分度吸管数支； h)天平：最大量程100g，分度值应不大于0.0001g。 5.2.1.4 仪器工作条件 灯电流：10 mA ~40mA； 负高压：280V~500V。 固体样品测量时，裂解炉工作温度： a 温度范围为50～900℃，监测，可调； b 炉温在750℃，指示误差不大于±2%。 5.2.2 稳定性的试验 仪器按照说明书的规定程序开机，仪器及高强度空心阴极灯在测定条件下预热30分钟，调零，将模拟信号的荧光强度初始值设定为500±50左右，每隔30秒测定一次，连续测量30分钟，将测定结果取其最大值和最小值。计算出静态基线漂移。 5.2.3 检出限和工作曲线的测定 5.2.3.1 液体进样 仪器按照说明书的规定程序开机，仪器及高强度空心阴极灯在测定条件下预热30分钟，用硼氢化钠（或硼氢化钾）作还原剂，分别对空白溶液和表A.1中跨2个数量级的标准混合溶液进行3次重复测定，取算术平均值后，按线性回归法求出工作曲线的斜率b和相关系数r。 在与上述完全相同的条件下，对空白溶液连续进行11次荧光强度测量，求出其标准偏差S0； 计算检出限DL。其结果应符合表1的规定。 5.2.3.2 固体进样 仪器按照说明书的规定程序开机，仪器及高强度空心阴极灯在测定条件下预热30分钟，采用土壤成分分析国家标准物质GBW07402(GSS-2)作为固体标准，分别称取了0.0100g，0.0200g，0.0500g，0.1000，0.1500，0.2000g，进行线性实验，采用3次重复测定，取算术平均值后，按线性回归法求出工作曲线的斜率b和相关系数r。 在与上述完全相同的条件下，对空瓷舟连续进行11次测量，求出其标准偏差S0； 及检出限DL。其结果应符合表1的规定。 5.2.4 相对标准偏差的测定 5.2.4.1 液体进样 仪器按照说明书的规定程序开机，仪器及高强度空心阴极灯在测定条件下预热30分钟，对汞元素标准溶液质量浓度连续进行7次重复测量。计算出相对标准偏差（RSD）。 其结果应符合表1的规定。 5.2.4.2 固体进样 仪器按照说明书的规定程序开机，仪器及高强度空心阴极灯在测定条件下预热30分钟，用天平称取0.1000g国家标准物质GBW07402，对标准物质连续进行7次重复测量汞含量。计算出相对标准偏差（RSD），其结果应符合表1的规定。 5.2.5 电源电压变化影响 仪器在正常测量条件下，调节模拟荧光信号值在500±50，用0.5 kVA调压变压器改变输入电压220 V±22 V，记录仪器的示值变化。 5.3 安全 5.3.1 绝缘电阻 仪器处于非工作状态下，电源开关置于接通位置，用500 V兆欧表测量仪器相线、中线与仪器外壳间的绝缘电阻，其结果应符合4.4.1的规定。 5.3.2 泄漏电流 试验中不应发生闪络或击穿现象。 将仪器放在绝缘的工作台上，仪器处于非工作状态下，电源开关处于接通状态下，耐压测试仪电压输出线接仪器电源输入端，地线接仪器外壳，漏电流选择5mA ,旋转升压旋钮，使试验电压逐渐升到1.5kV，在此电压下保持1分钟，然后平稳下降到零。 其结果应符合4.4.2的规定。