标准摘要
【主要技术内容】 本研究旨在通过科学的方法和系统的研究，制定一套详细的林下潞党参质量标准。该标准不仅涵盖了潞党参的外观、性状、内在质量及安全性要求，还包括了具体的检验方法和流程。研究的目的在于通过这些标准，确保潞党参的质量稳定和安全使用，从而提升其在市场上的竞争力。 本次研究将通过收集和分析不同产地、不同生长环境下的潞党参样品，评估其外观、性状、内在成分及安全性指标。通过对比分析，确定潞党参的各项质量标准。以保障潞党参在市场上的安全使用和有效监管。 一、 理化指标： 1 水分测定 按照《中华人民共和国药典》水分测定法（第一法烘干法或第二法减压干燥法等适宜方法）进行测定。 2 总灰分测定 按照《中华人民共和国药典》总灰分测定法进行测定。 3 醇溶性浸出物测定 按照《中华人民共和国药典》醇溶性浸出物测定法项下的热浸法，用 45% 乙醇作溶剂进行测定。 4 党参党参炔苷、紫丁香苷、白术内酯I、白术内酯II、白术内酯III含量测定 4.1 仪器与试剂 高效液相色谱仪，配备紫外检测器；党参炔苷、紫丁香苷、白术内酯I、白术内酯II、白术内酯III对照品（纯度应符合要求）；甲醇、乙腈为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。 4.2 色谱条件 色谱柱：C18 柱（250mm×4.6mm，5μm）。 党参炔苷色谱条件：流动相:乙腈 - 水(25:75); 检测波长:268 nm;柱温:30 ℃;流量:1.0 mL/min; 进样量:10 μL。 紫丁香苷色谱条件：流动相：乙腈 - 0.1% 磷酸溶液（10:90）；流速：0.8 mL/min；检测波长：200nm；柱温：30℃。进样量为 10 μL 白术内酯I色谱条件：流动相：乙腈 - 水（90:10），检测波长为276 nm；流速：0.8 m L/min；柱温：30 ℃；进样量：20 μL； 白术内酯II色谱条件：乙腈 -水 （65:35），检测波长220 nm 流速：1 m L/min；柱温：30 ℃；进样量：20μL。 白术内酯III色谱条件：流动相为乙腈 -0.1% 磷酸水溶液（70:30），流速为 0.8 mL/min，柱温为 30 ℃ ，检测波长为 220 nm，进样量为 10 μL 4.3 对照品溶液的制备 精密称取党参炔苷、紫丁香苷、白术内酯I、白术内酯II、白术内酯III对照品适量，加甲醇制成每 1mL 含 0.4mg 的溶液，即得。 4.4 供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约 1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 25mL，密塞，称定重量，超声处理（功率 250W，频率 40kHz）30 分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 4.5 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得。 5 多糖含量测定 5.1 仪器与试剂 可见分光光度计；苯酚、浓硫酸为分析纯；无水葡萄糖对照品（纯度应符合要求）；其他试剂均为分析纯。 5.2 对照品溶液的制备 精密称取在 105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品 100mg，置 100mL 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每 1mL 中含无水葡萄糖 1mg）。精密吸取上述溶液 10mL，置 100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1mL 中含无水葡萄糖 0.1mg）。 5.3 供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约 0.2g，精密称定，置于 100mL 圆底烧瓶中，加入 80% 乙醇 50mL，水浴回流提取 2 小时，滤过，残渣用 10mL 80% 的热醇洗涤，放置室温后用 30mL 蒸馏水洗涤残渣，残渣连同滤纸置烧瓶中，分别加入 60mL 沸水 90℃水浴回流提取 120 分钟，趁热过滤，残渣及烧瓶用 10mL 热水洗涤，洗液并入滤液，上述水提步骤重复提取 3 次，放冷后水浴加热，将滤液移入 100mL 容量瓶中蒸馏水定容至 100mL。 5.4 标准曲线的制备 精密吸取对照品溶液 0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.2mL，分别置 10mL 具塞试管中，各加水至 2.0mL，再分别精密加入 5% 苯酚溶液 1.0mL，摇匀，迅速精密加入浓硫酸 5.0mL，摇匀，置沸水浴中加热 15 分钟，取出，置冷水浴中冷却 5 分钟，以相应试剂为空白，照紫外 - 可见分光光度法（《中华人民共和国药典》现行版通则 0401），在 490nm 的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 5.5 测定法 精密吸取供试品溶液 2.0mL，置 10mL 具塞试管中，照标准曲线制备项下的方法，自 “再分别精密加入 5% 苯酚溶液 1.0mL” 起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含无水葡萄糖的重量（mg），计算，即得。 6 总黄酮含量测定 6.1 仪器与试剂 可见分光光度计；其他试剂均为分析纯。 6.2 对照品溶液的制备 取芦丁标准品约10ｍｇ，精密称定，置于250ml量瓶中，加75%乙醇30mL超声使芦丁溶解，溶解液置于50mL容量瓶，用75%乙醇洗涤烧杯并转移洗涤液入50mL容量瓶，加入75%乙醇定容，即得0.2mg/mL芦丁标准溶液。 6.3 供试品溶液的制备 准确称取0.5 g置于15mL试管中，加入10 mL 50%乙醇，采用超声提取30分钟；4000 rpm离心10分钟，取5mL上清液置于25mL容量瓶中，加入1.5%三氯化铝溶液8mL和0.1mol/L乙酸-乙酸钠缓冲液（pH5.5）4mL，充分混匀，使用50%乙醇水溶液定容。静止1小时备用。 6.4 标准曲线的制备 精密取0.2mg/mL芦丁标准溶液0.5、1、2、3、4、5mL分别置于25mL容量瓶，各容量瓶加入1mL新配5%亚硝酸钠溶液，混合均匀后静置6min；加入1mL新配10%硝酸铝溶液，混合均匀后静置6min；加入10mL新配5%氢氧化钠溶液，摇匀后用75%乙醇定容，静置20min。以75%乙醇为空白组 6.5 测定法 在 510nm 的波长处测定吸光度值，粮据测得的吸光度，由标准曲线计算总黄酮含量。 7 总生物碱含量测定 7.1 仪器与试剂 可见分光光度计；其他试剂均为分析纯。 7.2 对照品溶液的制备 称取管花党参碱Ａ标准品约2ｍｇ，置于15ml量瓶中，加10 ml 60 % 乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，配置成对照品溶液。 7.3 供试品溶液的制备 准确称取约0.3 g潞党参烘干样品，加入15 mL 60 % 乙醇，60 ℃振荡提取2小时（若蒸发需用60 %乙醇补至1.5 mL），25 ℃下12000 rpm离心10分钟，取上清液静止2小时备用。 7.4 标准曲线的制备 精密吸取对照品溶液 0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.2mL，分别置 10mL定量瓶并定容。按照紫外 - 可见分光光度法（《中华人民共和国药典》现行版通则 0401），在415nm 的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 7.5 测定法 在 415nm 的波长处测定吸光度值，粮据测得的吸光度，由标准曲线计算总生物碱含量。 8 重金属及有害元素测定 采用电感耦合等离子体质谱法（ICP - MS）或原子吸收分光光度法等适宜方法进行测定，按照《中华人民共和国药典》通则 2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法进行操作。 9 农药残留测定 采用气相色谱 - 质谱联用法（GC - MS）或高效液相色谱 - 串联质谱法（HPLC - MS/MS）等适宜方法进行测定，按照《中华人民共和国药典》通则 2341 农药残留量测定法进行操作。 10 微生物限度测定 按照《中华人民共和国药典》通则 1105、1106、1107 进行测定。