镍钛形状记忆合金心脏封堵器形状恢复性能评价方法

【主要技术内容】 技术要求： 1 总则 1.1 心脏封堵器形状恢复性能评价宜依据本文件开展测试，并对其结果进行评价。 1.2 心脏封堵器形状恢复性能评价测试应至少考虑以下方面∶ a） 测试人员应有一定的专业背景，经过测试方法和设备使用的培训; b） 测试用仪器（温度、应力、应变）各类传感器等应经过校准和确认; c） 待测样品应为正常生产的终成品或经过等同工艺处理后的样品; d） 测试环境应尽量与植入物使用环境保持一致，例如温度、体液、模型等。 注∶ 为了保证心脏封堵器形状恢复性能评价的一致性，推荐使用本文件的评价方法。如果使用的方法与本文件提供的指导不一致时，宜说明其合理性。 1.3 心脏封堵器形状恢复性能评价应至少考虑以下方面∶ a） 心脏封堵器所用镍钛材料的特性; b） 心脏封堵器的预期使用方式，与组织的相互作用方式; c） 心脏封堵器与其预期使用的生理环境的影响（比如温度、体液等）。 2 Af温度测试方法 2.1 试验原理 将试样冷却至完全马氏体相状态，试样变形后加热至完全高温奥氏体相状态。在加热过程中，由于发生马氏体逆相变，试样的形状发生变化，通过测量试验随温度变化的变形量（如位移，角度），绘成温度-形变量曲线，用切线法在温度-形变量曲线上确定Af温度。2.2 仪器及试剂 2.2.1 Af温度测试仪，原理图见图1;温度传感器分辨率至少0.1 ℃以上。 2.2.2 夹具。 2.2.3 磁力搅拌器。 2.2.4 导热液体介质∶水、酒精、液氮或干冰等。 2.3 测试步骤 2.3.1 在容器中倒入一定量的导热液体，确保整个样品在导热液介质液面以下，对超弹性记忆合金，导热液体温度需约-50 ℃;对于室温马氏体合金，导热液体温度需低于10 ℃。 2.3.2 将对应的磁力搅拌磁子、样品与样品台放置在2.2.1的导热液中。 2.3.3 将容器放置于Af温度测试仪对应的磁力加热搅拌平台上。 2.3.4 将分析仪的温度探头降低至液面下，在低温条件下将固定好的样品进行拉伸、压缩或其它方式使其模拟产品临床使用预期最大变形量，或通过装载鞘管释放。 2.3.5 设定数据接收显示处理系统，分别记录产品在回复变形过程中的形变量（如位移，角度）和温度。 2.3.6 加热导热液体并搅拌，使液体温度升高，加热速度不超过4 ℃/min。 2.3.7 观察产品回复至形态不再变化时停止测试。 2.3.8 用切线法在温度-形变量曲线上确定 Af温度，取曲线上最大斜率的切线与回复形变后的切线交点即为样品的Af温度。 3 弹性变形适应性测试方法 3.1 试验原理 心脏封堵器主要依靠镍钛合金的超弹性和温度特性实现自身在缺损位置进行封堵，心脏封堵器置于（37±2） ℃水浴中，依照产品使用说明书要求进行体外模拟使用操作，释放心脏封堵器，测量其关键尺寸。制造商根据风险分析，考虑心脏封堵器重复进出鞘管次数后测试，推荐至少满足产品说明书预期次数。 3.2 仪器及试剂 3.2.1 尺寸测量设备∶如非接触式光学测量仪、游标卡尺等，测量精度应在规定公差的±10%或测量值的士1%范围内。 3.2.2 温控水浴装置∶提供测试时所选择的温度条件，如（37±2）℃。 3.2.3 辅件∶ 与产品说明书一致的用干样品完成释放的必要器械，如输送线缆、装载器等。 3.2.4 解剖模型∶根据产品特性模拟临床解剖结构的心脏模型或者模拟缺损位置的模型，如通道角度，释放部位缺损尺寸等。 3.3 测试步骤 3.3.1 按照样品的规格，选择相应规格的辅件以及相应通道弯曲角度的解剖模型。 3.3.2 将心脏封堵器放置在温度为（37±2)℃温控水浴装置中，至少保持1 min，使封堵器充分预热。 3.3.3 将心脏封堵器输送线缆穿过装载装置与心脏封堵器连接，并收入装载装置中（预装载心脏封堵器可省略此步骤）。 3.3.4 按照产品使用说明书，将心脏封堵器系统插入到解剖模型中。 3.3.5 在水浴环境中推送心脏封堵器达到封堵器释放缺损区域。 3.3.6 根据产品使用说明书最大预期可回收次数，在水浴环境中（37±2)℃推拉输送线缆使心脏封堵器进出鞘管口达到产品预期最大次数，测量其关键尺寸（如外径、高度等）。 4 弹性抗挤压力 4.1 封堵张力方法 4.1.1 试验原理 将心脏封堵器置于夹具模型中，对心脏封堵器的支撑部位压缩到至少产品使用说明书要求的预期压缩尺寸，再缓慢卸载至无载荷状态。记录压缩和回弹过程中达到预期压缩尺寸时的力值，观察心脏封堵器是否能恢复其初始形状。 4.1.2 仪器及试剂 仪器及试剂包括∶ a） 拉力机，测量精度应在规定公差的±10%或测量值的±1%的范围内; b） 温控装置∶提供测试时所选择的温度条件，如（37±2） ℃; c） 工装∶对心脏封堵器支撑部位进行挤压的工装，其压缩弧度半径与样品规格匹配（如图3，弧高为心脏封堵器支撑部位半径的1/3），其宽度与心脏封堵器支撑部位宽度相同。 4.1.3 测试步骤 测试步骤如下∶ a） 将样品在（37±2）℃的环境中释放出来（非预装的心脏封堵器除外）; b） 在测力仪器上固定封堵张力工装。将心脏封堵器支撑部位自然放置在固定的夹具上，微调测力仪器，使便上下封堵张力工装的间距为封堵器支撑部位的标称尺寸。控制样品测试温度（37±2）℃; c） 将样品支撑部位装载到工装中，开始施加压力，利用测力仪器使工装向心脏封堵器支撑部位进行缓慢压缩，压缩到至少心脏封堵器支撑部位预期最小尺寸，维持1s，再缓慢回复至无载荷状态。移动速度推荐（10～200）mm/min; d） 整个测试过程中记录压缩和回弹过程中达到心脏封堵器预期压缩尺寸时的力值，观察心脏封堵器是否能恢复其初始形状，是否出现永久变形或塌陷现象。 4.2 径向支撑力测试方法 4.2.1 试验原理 心脏封堵器真实的使用过程中，与组织接触的位置会产生圆周上的径向作用力，测定心脏封堵器说明书中规定的临床使用尺寸下对应的力值。 4.2.2 仪器及试剂仪器及试剂包括∶ a） 恒温箱或水浴提供测试时所选择的温度条件，温度（37±2）℃； b） 径向力测试仪（尺寸精度不小于0.01 mm，力学传感器精度不小于0.05 N）； c） 尺寸测量设备（例如电子显微镜、测微计、光学轮廓投影仪、激光测微计）； d） 所有测试设备在校准周期范围内。 4.2.3 测试步骤 4.2.3.1 在（37±2）℃环境下，将测试样品从心脏封堵器系统中释放出来（非预装心脏封堵器除外）。 4.2.3.2 控制测试装置温度为（37±2） ℃。调整径向力测试仪测试孔的初始直径至少为心脏封堵器标称尺寸。 4.2.3.3 将封堵器支撑部位放置在测试孔内，并在测试孔内恒温至少1 min。 4.2.3.4 开始测试，径向力测试仪孔径缓慢压缩心脏封堵器，直至至少为心脏封堵器产品说明书中规定的预期最小值，维持1 s；然后缓慢扩张至无载荷状态，移动速度推荐（0.1～0.5） mm/s。注意测试过程中封堵器保持圆周压缩状态，不能有倾斜。 4.2.3.5 记录压缩和扩张过程中封堵器达到产品说明书规定的预期最小值对应的力值。